水热合成法制备纳米二氧化钛光触媒整理剂的技术

水热合成法是制备纳米二氧化钛光触媒整理剂的重要方法，通常是指在密闭体系中，以水为溶剂，通常是在不锈钢高压反应釜内进行，按一定的升温速度加热，待高压反应釜达所需的温度值，恒温一段时间，卸压，洗涤，干燥即可得到纳米晶体。水热法为二氧化钛前驱体的反应、溶解、结晶提供了一种特殊的物理和化学环境。反应在密闭体系中，相对较低的温度下进行，避免了组分挥发。

水热法制备的纳米二氧化钛光触媒整理剂粉体具有晶粒发育完整、原始粒径小、分布均匀、颗粒团聚较少的特点。特别是用水热法可以制备不同晶型的纳米 TiO2，金红石型，锐钛矿型，板钛矿型都可以制备，避免其他方法为了得到金红石型二氧化钛而经历的高温煅烧，从而有效地控制了纳米二氧化钛微粒间团聚和晶粒长大。水热法合成纳米二氧化钛光触媒整理剂的关键问题是设备要经历高温、高压，因而对材质和安全要求较严，而且成本较高。

张一兵等以 Ti(SO4)2 为前躯体，先将在一定量的 Ti(SO4)2 固体溶于水形成溶液后，加入一定量的配位剂尿素，形成 0.15 mol·L-1 的 Ti(SO4)2 溶液，磁力搅拌 10 min，溶液稍静置后倒入 100 mL 不锈钢高压反应釜，并在反应釜中放置经过清洁整理的玻璃基片。将反应釜放入 90℃烘箱，保温 8 小时。反应完成后，冷却，在基片即可得到大面积的锐钛矿型二氧化钛微米球。

方培育研究了水热温度对纳米 TiO2 粉体结晶的影响。在 140-180℃合成的纳米 TiO2 粉体为锐钛矿型，以二乙醇胺作为水解抑制剂和分散剂起到了良好的作用，制备的粒径大小约为 15nm，粒径分布较窄。水热合成温度越高，纳米 TiO2 粉体结晶度越高，光催化活性就越大。光催化活性测试中，8mg 在 180℃水热 4 小时合成的纳米 TiO2 粉体 15 分钟就可以使 10mL 浓度为 20mg·L-1 的甲基橙水溶液完全降解。

改变单一以水为溶剂，以有机化合物为溶剂，制备方法就变成热溶剂法。Piyawat等人使用甲苯为溶剂，以钛丁醇盐为前驱体，制备出锐钛矿型纳米 TiO2，接着在不同的介质中，如水、双氧水、空气和液氮，将反应釜迅速冷却，这个过程使制备的锐钛矿型纳米 TiO2 表面形成更多的表面缺陷，从而得到更高的比表面积和更高的光催化活性。

Rajeev K Wahi等人则以乙醇的水溶液为溶剂，在温和的热溶条件下，以钛醇盐为前驱体，将其滴加到按一定比例配制的乙醇水溶液中，得到纯的超细锐钛矿型纳米晶体，具有很高的热稳定性和比表面积，比表面积是商品化纳米 TiO2 的 5 倍。